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馬弗爐在電感耦合等離子體發射光譜法中做樣品消解的應用

電感耦合等離子體發射光譜法的基本原理是樣品消解后,由電感耦合等離子體發射光譜儀測定,以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。

目前電感耦合等離子體發射光譜法應用于食品分析中的國家標準有GB 5009.268—2016,該標準規定食品中16種元素的電感耦合等離子體發射光譜法,適用的食品包括嬰幼兒食品和乳制品、白酒、蜂蜜、進出口食品、水產品以及蔬菜和水果及其制品等,測定的16種元素包括鋁、硼、鋇、鈣、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鍶、鈦、釩、鋅。固體樣品各元素的方法檢出限為0.1~7mg/kg,定量限為0.3~30mg/kg;液體樣品各元素的方法檢出限為0.03~3mg/L,定量限為0.1~7mg/L。我們以此為應用實例講解具體的分析步驟和方法。

1.樣品的采集和保存

(1)干樣:豆類、谷物、菌類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品,取可食部分,必要時經高速粉碎機粉碎均勻;對于固體乳制品、蛋白粉、面粉等均勻的粉狀樣品,搖勻。

(2)鮮樣:蔬菜、水果、水產品等高含水量樣品必要時洗凈、晾干,取可食部分勻漿均勻;對于肉類、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。

(3)速凍及罐頭食品:經解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。

(4)液態樣品:軟飲料、調味品等樣品搖勻。

(5)半固態樣品:攪拌均勻。

2.樣品消解

(1)微波消解法

稱取固體樣品0.2~0.5g(精確至0.001g,含水分較多的樣品可適當增加取樣量至1g)或準確移取液體試樣1.00~3.00mL于微波消解內罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5~10mL硝酸,加蓋放置1h或過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見表9-6)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱30min或超聲脫氣2~5min,用水定容至25mL或50mL,混勻備用,同時做空白試驗。

(2)濕式消解法

準確稱取0.5~5g(精確至0.001g)或準確移取2.00~10.0mL試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加10mL硝酸-高氯酸(10+1)混合溶液,于電熱板上或石墨消解裝置上消解,消解過程中消解液若變棕黑色,可適當補加少量混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,冷卻,用水定容至25mL或50mL,混勻備用;同時做空白試驗。

(3)干式消解法

準確稱取1~5g(精確至0.01g)或準確移取10.0~15.0mL試樣于坩堝中,置于500~550℃的馬弗爐中灰化5~8h,冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒,則冷卻后滴加少許硝酸濕潤,在電熱板上干燥后,移入馬弗爐中繼續灰化成白色灰燼,冷卻取出,加入10mL硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或50mL,混勻備用;同時做空白試驗。


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